17.2 Ipinnu Didara ti Sitashi ni Awọn polima-tiotuka Omi
17.2.1 Ilana
17.2.1.1 Idi ti idanwo yii ni lati pinnu wiwa sitashi tabi awọn itọsẹ sitashi ni awọn polima ti a ti sọ omi granular tabi granular gẹgẹbi PAC-LV
17.2.1.2.Wiwa ojutu PAC-LV nipa fifi nkan ti o wa ni erupe ile/ojutu iodide kun*
Ti amylose ba wa, o ti ṣe sinu eka awọ.
17.2.2 Reagents ati awọn ohun elo
a) Deionized tabi distilled omi
b) Ojutu iyọ, fun apẹẹrẹ Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0.05.
c) Potasiomu iodide 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0
d) Sodium hydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): ojutu dilute, 0.1% -0.5%.
17.2.3 Ohun elo
17.2.3.1 Stirrer 1ta Awoṣe 98 Multi-shaft Stirrers ti o ni ipese pẹlu impeller 9B29X tabi abẹfẹlẹ deede pẹlu ẹyọkan.
sinusoidal igbi fọọmu,abẹfẹlẹ opin feleto.25 mm (lin, punched oju soke).
17.2.3.2 Ago agitation ni iwọn isunmọ ti 180 mm (7.1 in) jin, 97 mm (3-5/6 in) iwọn ila opin ti
ẹnu oke,ati 70 mm (2.75 in) iwọn ila opin ti ipilẹ isalẹ (fun apẹẹrẹ M110-D iru Hamilton Beachsaropo ago
tabi ohun deede).(Glaasi 600 milimita tun le ṣee lo bi aropo.)
17.2.3.3 yàrá ṣibi.
17.2.3.4 Scraper.
17.2.3.5 iwontunwonsi: Awọn išedede ni 0,01 g.
17.2.3.6 Volumetric flasks 100ml
17.2.3.7 Pasteur pipettes tabi dropper pilasitik.
17.2.3.8 Aago: Darí tabi itanna, išedede 0.1 mi.17.2.3.9 pH mita ati pH elekitirodu:
Fun apẹẹrẹ Thermo Russell iru KDCW1 19)
17.2.3.10 Polymeric ono awọn ẹrọ (fun apẹẹrẹ Fann 10) tabi 0Fl iru 11))
17.2.3.11 igbeyewo Falopiani.
17.2.4 Ilana - Igbaradi ti Iodine/Potassium Iodide Solusan
17.2.4.1 Fi 10 μl ± 0.1 milimita ti 0.05 mol / l iodine ojutu si 100 milimita ± 0.1 milimita volumetric flask.
17.2.4.2 Fi 0,60 g ±..01 g Potasiomu iodide (KI), rọra gbọn igo lati tu.
17.2.4.3 Fi omi diionized si ami 100 milimita ati ki o dapọ daradara.Ṣe igbasilẹ ọjọ igbaradi.
17.2.4.4 Ipilẹ ti a ṣe agbekalẹ iodine / iodide ojutu ti wa ni ipamọ ninu apo ti a ti pa ati ti a fipamọ sinu dudu, itura ati ibi gbigbẹ.
Ọjọ ipari jẹ to oṣu mẹta ati pe o yẹ ki o sọnu ati tun ṣe.
17.2.5 Ilana - PAC-LV Solusan Igbaradi ati Sitashi erin
17.2.5.1 Mura a 596 olomi ojutu ti PAC-LV lati wa ni idanwo.
Fi 380 g ± 0.1 g ti omi deionized si ago idapọ, ṣafikun 2 g ± 0.1 g ti PAC-LV ni iyara aṣọ kan
lakoko ti o nru lori aruwo,ati akoko afikun yẹ ki o tẹsiwaju fun 60 s si 120 s.
Ayẹwo yẹ ki o wa ni afikun si rudurudu ti o wa ninu ago idapọ, ki o yago fun ọpa gbigbọn lati dinku eruku.
O dara julọ lati lo ẹrọ gbigba agbara polima ni 17.2.3.10.
17.2.5.2 Lẹhin igbiyanju fun 5 min ± 0.1 min, yọ ago aruwo kuro ninu aruwo naa ki o si pa gbogbo awọn PAC-LVs di si
odi ago pẹlu spatula.Gbogbo PAC-LVs di si scraper ti a dapọ sinu ojutu.
17.2.5.3 Ṣe iwọn pH ti ojutu.Ti pH ba kere ju 10, ṣafikun ojutu dilute kan ti NaOH dropwise.
Gbe pH si 10
17.2.5.4.Pada ife aruwo pada si aruwo ki o tẹsiwaju ni igbiyanju.Lapapọ akoko igbiyanju yẹ ki o jẹ 20 min ± 1 Min.
17.2.5.5 Gbe 2 milimita ti ojutu ayẹwo sinu tube idanwo kan ati ki o fi awọn dropwise 3 silẹ ti ojutu iodine/iodide,
to 30 silė.
17.2.5.6 Mura awọn iṣiro òfo mẹta pẹlu omi ti a fi omi ṣan.Fi 3 silė, 9 silė, 30 silė ti iodine/iodide ojutu si
awọn tubes fun lafiwe igbeyewo.
17.2.5.7 Lẹhin fifi 3 silė ti ojutu ni igba kọọkan, rọra gbọn tube lati fi ṣe afiwe awọ ti ojutu ayẹwo
pẹlu òfo igbeyewo.Ifiwera awọn awọ yẹ ki o ṣe lodi si ẹhin funfun kan.
17.2.6 Ipinnu - PAC-LV sitashi erin
17.2.6.1 Ti ojutu ayẹwo lati ṣe idanwo ṣe afihan awọ ofeefee kanna bi idanwo òfo, ayẹwo naa ko
ni eyikeyi sitashi tabi awọn itọsẹ sitashi ninu.
17.2.6.2 Ti eyikeyi awọ miiran ba wa, o jẹ itọkasi ni agbara pe sitashi tabi itọsẹ sitashi wa
17.2.6.3 Ti awọ ba han lati farasin ni kiakia, ti o nfihan ifarahan ti oluranlowo idinku, ninu idi eyi,
tesiwaju lati fi dropwise iodine / iodide Solusan, awọ lafiwe pẹlu ọkan ninu awọn òfo igbeyewo, wo 17.2.61.
17.2.6.4 Ti o ba ti ri eyikeyi esi awọ ti o yatọ si 17.2.6.1, o jẹ ko pataki lati tẹsiwaju pẹlu nigbamii ti igbeyewo.
17.3 Ọrinrin
17.3.1 Ohun elo 17.3.1.1 Lọla: Iṣakoso ni 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.
17.3.1.2 Iwontunws.funfun: Yiye ti 0.01 g.
17.3.1.3 Evaporation satelaiti: agbara 150 milimita.
17.3.1.4 Scraper.
17.3.1.5 Desiccator: Ni desiccant ninu (CAS No. 7778-18-9) desiccant, tabi deede
17.3.2 Igbeyewo Ilana
17.3.2.1 Ṣe iwọn 10 g ± 0.1 g PAC-LV ayẹwo lati ṣe iwọn Ninu satelaiti evaporating, ṣe igbasilẹ ibi-apẹẹrẹ m
17.3.2.2 Gbẹ ayẹwo ni adiro fun 4 h
17.3.2.3 Tutu awọn ayẹwo ni a desiccator si yara otutu17.3.2.4 Tunṣe awọn evaporating satelaiti ti o ni awọn
PAC-LV ti o gbẹ, gbasilẹ didara apẹẹrẹ gbẹ m2.
17.3.3 Iṣiro
17,4 ito pipadanu
17.4.1 Reagents ati awọn ohun elo
17.4.1.1 iyo okun: Ṣe ayẹwo ile ni ibamu si ASTM D 1141-98 (2003) 12
17.4.1.2 API bošewa.
17.4.1.3 Potasiomu kiloraidi (CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No.. 144-55-8).
17.4.1.5 Deionized tabi distilled omi.
17.4.2 irinṣẹ
17.4.2.1 Thermometer: Iwọn wiwọn jẹ 0 °C ~ 60 °C, konge jẹ 0.5 °C
(Iwọn wiwọn jẹ 32 °F ~ 140 °F, konge jẹ 1.0 °F)
17.4.2.2 Dọgbadọgba: Awọn konge ni 0.01g.
17.4.2.3 Stirrer: Ti o ba ti a Iru 9B olona-ọpa aruwo ni ipese pẹlu a 9B20x impeller,awọn ọpa yẹ ki o wa ni ibamu pẹlua
nikanabẹfẹlẹ sine igbi pẹlu iwọn ila opin abẹfẹlẹ ti isunmọ 25 mm (1 in) pẹlu oju ti ontẹ si oke.
17.4.2.4 Ago agitation ni iwọn isunmọ ti 180 mm (7.1 in) jin, 97 mm (3-5/6 in) iwọn ila opin ti
ẹnu oke,ati 70 mm (2.75 ni) opin ti isalẹ mimọ (fun apẹẹrẹ M110-D iru Hamilton Beach saropo ago).
17.4.2.5 scraper.
17.4.2.6 Apoti: Gilasi tabi ṣiṣu, pẹlu idaduro tabi ideri, ti a lo fun omi iyọ.
17.4.2.7 Viscometers: Itanna, kika taara, ni ibamu pẹlu ISO 10414-1
17.4.2.8 Awọn akoko: Meji, ẹrọ tabi itanna, pẹlu deede 0.1 min fun akoko akoko ti a ṣe iwọn ni idanwo yii.
17.4.2.9 Ohun elo Filtration: Iwọn otutu kekere ati iru titẹ, ni ibamu pẹlu awọn ipese ti Abala 7 ti
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 Iwọn awọn silinda: Meji, pẹlu agbara ti 10 milimita ± 0.1 milimita ati 500 milimita ± 5 milimita *
17.4.2.11 Polymer ono ẹrọ (Fann iru tabi OFI iru).
17.4.3 Igbeyewo Ilana - PAC-LV ito Isonu
17.4.3.1 Fi 42 g ± 0.01 g ti iyọ okun si 11 ± 2 milimita ti omi ti a ti deionized.
17.4.3.2 Ni 358 g ti ojutu iyọ omi okun, fi 35.0 g ± 0.01 g ti potasiomu kiloraidi (KCl).
17.4.3.3 Lẹhin igbiyanju fun 3 min ± 0.1 min, fi 1.0 g ± 0.01 g ti iṣuu soda bicarbonate.
17.4.3.4 Lẹhin igbiyanju fun 3 min ± 0.1 min, fi 28.0 g ± 0.01 g API boṣewa lati ṣe ayẹwo
17.4.3.5 Lẹhin igbiyanju fun 5 min ± 0.1 min, yọ ago mimu kuro lati inu apanirun ati ki o ṣabọ si ogiri pẹlu apọn.
Gbogbo API awọn ajohunše ṣe iṣiro ile.Gbogbo awọn ile igbelewọn boṣewa API di si scraper ni a dapọ si idadoro naa.
17.4.3.6 Pada ago fifun pada si apọn ati ki o tẹsiwaju igbiyanju fun 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.7 Iwọn 2.0 g ± 0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Laiyara nigba ti saropo lori awọn stirrer, fi PAC-LV ni a aṣọ oṣuwọn.
Akoko afikun yẹ ki o ṣiṣe ni isunmọ awọn aaya 60.PAC-LV yẹ ki o wa ni afikun si vortex ninu ago idapọ
ki o si yago fun aruwo ọpa lati din eruku.O dara julọ lati lo ẹrọ ifunni polima ni 17.4.2.11.
17.4.3.9 Lẹhin igbiyanju fun 5 min ± 0.1 min, yọ ago aruwo kuro lati inu apanirun ki o lo spatula lati pa gbogbo rẹ kuro.
PAC-L di si ago odi.Gbogbo awọn PAC-LVs di si scraper ti a dapọ sinu idadoro.
17.4.3.10 Pada idẹ si aruwo ati ki o tẹsiwaju aruwo.Ti o ba jẹ dandan, lẹhin iṣẹju 5 ati iṣẹju 10, yọ aruwo naa kuro
ago lati stirrer ati scrape si pa gbogbo PAC-L di si ago odi.Awọn lapapọ saropo akoko lati awọn
Ibẹrẹ afikun ti PAC-LV yẹ ki o jẹ iṣẹju 20 ± 1 min.
17.4.3.11 Ni 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),ṣetọju idaduro ni pipade tabi apo idalẹnu fun 16 h ± 0.5 h.
Ṣe igbasilẹ iwọn otutu imularada ati akoko imularada.
17.4.3.12 Lẹhin imularada, aruwo idadoro lori aruwo fun 5 min ± 0.1 min.
17.4.3.13 Tú idaduro PAC-LV sinu ago àlẹmọ.Ṣaaju ki o to tú sinu idadoro,rii daju wipegbogboawọn ẹya ara
ti ife àlẹmọ gbẹ ati oruka edidi ko bajẹ tabi wọ.Awọn iwọn otutu ti idaduro yẹ ki o jẹ
25°C±1°C (77°F±2).Si laarin 13 mm (0.5 in) lati oke ago naa.Ṣe akojọpọ ago àlẹmọ, fi sori ẹrọ ago àlẹmọ lori
dimu, pa awọn titẹ iderun àtọwọdá, ati ki o gbe a eiyan labẹ awọn sisan tube.
17.4.3.14 Ṣeto aago kan si iṣẹju 7.5 ati ṣeto miiran si 30 min.Nigbakanna bẹrẹ awọn aago meji ati ṣatunṣe titẹ ago si
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Awọn titẹ yẹ ki o wa ni ipese nipasẹ fisinuirindigbindigbin air, nitrogen tabi helium.
O yẹ ki o pari laarin iṣẹju-aaya 15.
17.4.3.15 ni akọkọ Ni opin aago nikan, yọ eiyan kuro ki o yọ eyikeyi omi ti o tẹle si sisan ati
danu re.Silinda 10 milimita ti o gbẹ ni a gbe labẹ sisan ati pe a ti gba asẹ naa titi di keji
aago pari.Yọ silinda kuro ki o ṣe igbasilẹ iwọn didun ti filtrate ti a gba.
17.4.4 Iṣiro - Isonu ti PAC-LV Awọn iye ti filtrated V ti wa ni iṣiro ni ibamu si idogba (43) ni milimita;
v-2xVe (43) nibiti: 1⁄2_ iwọn didun ti filtrate ti a gba laarin awọn iṣẹju 7.5 ati 30 min.Ẹka naa jẹ milimita.
17.5 Han iki ti Solusan
17.5.1 Igbeyewo Ilana - Han iki ti Solusan
17.5.1.1 Fi 42 g ± 0.01 g ti iyọ okun si 11 ± 2 milimita ti omi ti a ti deionized.
17.5.1.2 Ni 358 g ti ojutu iyọ okun, fi 35.0 g ± 0.01 g ti potasiomu kiloraidi (KCl).
17.5.1.3 Iwọn 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Laiyara lakoko igbiyanju lori aruwo, ṣafikun PAC-LV ni iwọn aṣọ kan.
Akoko afikun yẹ ki o to to iṣẹju kan.PAC-LV yẹ ki o wa ni afikun si vortex ninu ago idapọ
ki o si yago fun aruwo ọpa lati din eruku.
17.5.1.4 Lẹhin igbiyanju fun 5 min ± 0.1 min, yọ ago aruwo kuro ninu aruwo, pa gbogbo PACw di si odi ago
pẹlu spatula, ki o si dapọ gbogbo PAC-LV di lori spatula si idaduro.
17.5.1.5 Pada idẹ si aladapo ati ki o tẹsiwaju aruwo.Ti o ba jẹ dandan, yọ ago aruwo kuro lati alapọpo lẹhin
Awọn iṣẹju 5 ati iṣẹju 10, pa gbogbo awọn PAC-Ws di si odi ago.Awọn lapapọ saropo akoko lati ibere ti afikun ti
PAC-LV yẹ ki o jẹ iṣẹju 20 ± 1 min.
17.5.1.6 Ni 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), daduro idaduro fun 16 h ± 0.5 h ni pipade tabi ideri ti o ni ideri.
Ṣe igbasilẹ iwọn otutu imularada ati akoko imularada ”
17.5.1.7 Aruwo idadoro lori aruwo fun 5 min ± 0.1 min.
17.7.5.1.8 Tú ojutu sinu ago apẹẹrẹ ti o ni ipese pẹlu viscometer kika taara” ni 25 °C ± 1 °C (77 Labẹ
ipo ° F ± 2), a ti ka idaduro naa ni 600 r / min.
17.5.2 Iṣiro - Han iki ti ojutu
Ṣe iṣiro iki ti o han gbangba ti ojutu ni ibamu si agbekalẹ (44), ni mPas:
VA=R600/2 (44)
R600-viscometer kika ni 600 r / mi.Ṣe igbasilẹ abajade iṣiro
Akoko ifiweranṣẹ: Oṣu kọkanla-12-2020